ECD检测器出现负峰什么原因

HPLC纯水出现在2.5min 负峰，是什么原因？蒸发光测定含量时峰的分辨率为负值的原因检测器。蒸发光检测器参考溶液的峰面积太高，有很多情况是没有峰值的，为什么吸光度为负？负峰，失真的具体原因是什么？如何判断ECD 检测器是否被污染？纯水之所以在HPLC中出现负峰，可能是因为离子和气体的存在。

来源:作者:气相色谱仪种类繁多，性能各异。主要包括两个系统。即气路系统和回路系统。气路系统主要包括压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通取样阀、取样器、色谱柱、检测器等。电子系统包括稳压电源、温控装置、放大电路、自动采样采集装置、数据处理器和记录仪。为了分析判断色谱仪的故障，必须熟悉气相色谱仪的流程和气路两个系统，特别是组成这两个系统的元件的结构和功能。

气路系统的故障无非是各种气体(尤其是载气)泄漏，气体不静止，气体不稳定不稳定等等现象。例如，如果基线总是向下漂移，即“level”的值逐渐减小到负值，这很可能是载气泄漏，那么就需要找出每个接头组件是否存在泄漏。如果没有漏电，基线还是漂移，可能是电路系统的故障。

当仪表盘ECD亮起时，表示汽车节能模式启动。ECD的英文扩展是EnergyConversionDevices:能量转换设备的扩展部分:自从ECD问世以来，人们不断对其进行改进和完善，使其结构和性能更加理想。近几十年来，最实用的两项进展是用63Ni辐射源代替3H辐射源和用固定基极电流脉冲调制电压代替其他供电方式。使用63Ni源的主要优点是检测器可以在350~400℃工作，从而减少了操作过程中的污染问题，提高了检出限。

电子捕获检测器(电子捕获检测器)是最灵敏的气相色谱检测器和最早的选择性检测器。工作原理:从柱中流出的载气和吹扫气进入ECD cell，在放射源发出的β射线的轰击下电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极的电场作用下，电子流向阳极，得到109108A的基本电流。当电负性分量从柱后进入检测器时，胞内电子被俘获，使基流下降，产生负峰。

水不会残留在色谱柱中。它以设定的流速通过色谱柱和抑制器，信号首先在电导池中被检测到。因为其电导率低于洗脱液的背景电导率，所以显示为负峰。虽然抑制后OH体系的洗脱液理论上应该是水，但由于药物和环境原因不可能是纯水，也就是说会有一定的背景电导率，所以水进入电导池后会出现一个小的负峰。在水形成之前负峰，洗脱液(H2CO3或H2O)的抑制产物在电导池中，水峰出现时电导池中的水没有被保留。采用国产WLK6A负离子抑制器配套国产仪器附件，可替代进口抑制器，节约成本。

ECD是一个高选择性的检测器，但它只影响含有电负性元素的组分，所以这个检测器适用于分析含有卤素等电负性元素的物质。ECD长期使用时，样品成分的残留，色谱柱和垫片的损耗等。可能留在ECD上，导致ECD被污染，输出信号增加到不可接受的水平。尤其是长时间关机后，更容易出现这种情况，因为检测器在使用前没有经过高温烘烤。此时应清洗ECD使其恢复正常。

可能是你的流动相用的甲醇不好，甲醇中有很强的紫外吸收物质，所以会有负峰有时候流动相和样品制备溶剂不一样，也会造成负峰流动相和样品溶剂不一样，样品中的杂质在紫外没有被吸收，但是流动相的紫外吸收大，比如用甲醇的时候。

由于放大器的偏置，负信号在非线性状态下被放大器放大，导致负峰造成的失真小于正常值。所谓切割，就是负峰被箝位在某个值，是平头。负峰失真是检测电路中的一个概念，与放大电路无关。由于检波器负载电路的RC值过大，当调制信号的负半周出现时，解调包络波形没有出现对应的负半周或出现不完整。一般可以降低C，减少或消除负峰的切割失真。

原因可能很多，暂时不提仪器本身的问题。也有可能在那个吸收峰的范围内，溶剂的吸收强于你的物质负峰。空白对照与样品位置相反；基线测量是否有问题；比色皿是否清洁；如果负值大，可能是空白污染；空白比色皿未擦拭干净。负点是杯子质量不好造成的；没有要检测的离子，是仪器轻微波动造成的。吸收系数与入射光的波长和光穿过的物质有关。只要光的波长固定，同一物质的吸收系数就保持不变。

吸光度是用来衡量光吸收程度的物理量。相关信息的吸光度用a. Aabc表示，其中A为吸收系数，单位为L/(G·cm)，B为光在样品中传播的距离(通常为比色皿的厚度)，C为溶液浓度，单位为G/L..AEcl，影响吸光度的因素是b和c，A是与溶质有关的常数。此外，温度通过影响c来影响A。符号A表示物质对光的吸收程度。

纯水之所以出现在8、HPLC纯水在2.5min出现 负峰是什么原因?

HPLC 负峰中，可能是因为离子和气体的存在。HPLC中使用的纯水一般是去离子水，但即使是去离子水也可能含有微量离子，如铁、钠、钾等。这些离子的存在可能会影响某些分子的吸附行为，使分子在一定条件下被部分吸附，从而在某些区域出现负峰。此外，如果系统中的空气或其他气体不能完全去除，这些气体会溶解在溶剂中，在一定条件下形成气泡，导致在某些时候出现负峰。

蒸发光检测器参考溶液的峰面积过高的情况很多。1.标准变质，或者不是原来的标准，2.进样量不够，可以增加进样量。3.有漏的，或者管道连接不好，可以试试，4.标准溶解不好，多做超声。